§ 107. Stanovení siřičitanů

Nemoci

Tato definice je založena na reakci:

SOf + I2 + H20 -► SOf + 2G + 2H +

Zdá se, že roztok siřičitanu by měl být titrován roztokem jodu. Zkušenosti však ukazují, že taková přímá titrace dává (stejně jako v řadě podobných případů) velmi nepřesné výsledky. Důvodem je to, že reakce mezi jodem a většinou redukčních činidel probíhá relativně pomalu, zejména na konci titrace, kdy koncentrace redukčního činidla je nevýznamná. Výsledkem je, že jód, který nereagoval s redukčním činidlem, způsobí zbarvení škrobu před dosažením bodu ekvivalence a výsledek

definice jsou podhodnoceny. To je usnadněno chaotickou oxidací titrovaného redukčního činidla vzdušným kyslíkem během titrace, jakož i možností ztráty SO2 v důsledku zvýšení [H +] během titračního procesu (viz výše). Aby se takovým komplikacím zabránilo, použijte metodu reverzní titrace. V tomto případě se předem určené redukční činidlo (v tomto případě siřičitan) nejprve zpracuje přesně změřeným, zjevně nadbytečným objemem titrovaného roztoku jodu, jehož přebytek se pak titruje thiosíranem.

Průběh odhodlání. Přesná hmotnost analyzovaného vzorku se odebere v takové velikosti, že po rozpuštění se získá 250 ml přibližně 0,02 n. řešení. Je třeba poznamenat, že kdy

Tato reakce S03 se oxiduje podle schématu: SO2, "+ H20 - 2e -> SOf + 2H +

Vzorek se kvantitativně převede do odměrné baňky o objemu 250 ml, rozpustí se, roztok se zředí vodou na značku a důkladně se promíchá. Do Erlenmayerovy baňky se napipetuje 25,00 ml výsledného roztoku a přidá se přesně objem (40-50 ml) titrovaného roztoku jodu měřeného byretou (nebo pipetou). Baňka se uzavře hodinovým sklem a nechá se ve tmě. Po několika minutách se přebytek jodu titruje roztokem thiosíranu. Přesná titrace se několikrát opakuje.

Výpočet. Předpokládejme, že po přidání 25,00 ml zkoušeného roztoku 40,00 ml 0,1986 n. jodový roztok na reverzní titraci spotřeboval v průměru 15,80 ml 0,02115 n. Roztok Na2S2Oa. Nejprve se vypočítá, jaký objem roztoku jodu (V) odpovídá objemu spotřebovanému pro titraci (15,80 ml) roztoku Na2S203:

V -0,01986 = 15,80-0,02115

K == 0,01986 = '6'83 ML

Reakce se siřičitany vyžaduje 40,00-16,83 = 23,17 ml roztoku jodu. Odtud se vypočítá normálnost roztoku siřičitanu, jeho množství ve vzorku a procentuální obsah v analyzovaném vzorku.

Stejným způsobem se mohou stanovit jiná redukční činidla, například různé sulfidy, atd. V případě stanovení sulfidů nebo H2S, když se k jejich roztokům přidává jod S2-HOHbI, se oxidují na volnou síru, která se uvolňuje ve formě tenké suspenze. Jeho přítomnost se neprojeví ve výsledku stanovení.

Sulfity

Síry nejsou obvykle přítomny v povrchových vodách. Jsou-li siřičitany vypouštěny do odpadních vod nebo z domovních odpadních vod, jsou okamžitě oxidovány na sírany. Sířičitan sodný je nejběžnější forma siřičitanů, je to vynikající redukční činidlo a používá se jako lapač kyslíku. Koncentrace siřičitanu v kotli a procesní vodě by měla být neustále monitorována, aby se zabránilo nadměrnému používání demulgátoru. Úpravny, které používají oxid siřičitý k odstranění přebytečného chloru, by měly kontrolovat sulfity v jejich odpadních vodách.

Sulfity byly po staletí používány k dezinfekci a uchovávání potravin. Používají se celosvětově ve vinařském průmyslu jako antioxidant a antimikrobiální činidla. Sulfity však byly rozpoznány jako původce některých alergických reakcí trpících astmatiky. V důsledku toho jsou FDA (Úřad pro kontrolu potravin a léčiv) a Úřad pro alkohol, tabák a střelné zbraně povinni uvést na etiketě koncentraci siřičitanů, pokud je obsažena v potravinách a nápojích od 10 ppm nebo vyšší.

Doba použitelnosti výrobku je nejméně 2 roky, pokud není výslovně uvedeno jinak.

Jodometrická metoda (siřičitan)

Testovací souprava CHEMetrics sulfit používá jodometrickou metodu, při které se siřičitan titruje jodičnanem jodičným (titrant) v kyselém prostředí za použití škrobového indikátoru. Thiosulfát se titruje jako siřičitan. Výsledky jsou vyjádřeny v ppm (mg / l) SO3.

Metoda ripperu (Sírany ve víně)

Testovací souprava CHEMetrics sulfit používá metodu Ripper, která byla ve vinařském průmyslu používána mnoho let jako standard pro rychlou analýzu sulfitů.

Sulfity se titrují roztokem jodidu a jodičnanu za použití škrobu jako indikátoru koncového bodu titrace. K úpravě pH vzorku se používá kyselina fosforečná. Výsledky jsou kvantitativně vyjádřeny přímo z ampule. Zkouška stanoví volné siřičitany ve formě ppm (mg / l) SO2. Výsledky této testovací soupravy jsou přijatelné pro suchá bílá vína (i když mohou mít přesnost až 10 ppm). Tato zkušební souprava se nedoporučuje pro použití s ​​červenými nebo bílými víny obsahujícími kyselinu askorbovou nebo tanin. Tato vína často dávají falešně vysoké výsledky testů.

Reakce sulfitových iontů

Sulfitové ionty - aniont kyseliny sírové H2S03. Kyselina sírová je nestabilní kyselina a částečně rozložena v roztoku na S02 a voda. Ve vodných roztocích se siřičitany postupně oxidují na sulfáty.

1. Chlorid barnatý BaCl2 z neutrálních roztoků siřičitanů se přidává bílá sraženina siřičitanu barnatého:

Sraženina je rozpustná ve zředěné kyselině chlorovodíkové a dusičné.

Proveďte reakci. 4 kapky roztoku chloridu barnatého se přidají ke 4 kapkám roztoku siřičitanu sodného. Rozdělením roztoku na sraženinu na dvě části viz rozpuštění sraženiny ve zředěných kyselinách (dusičná a chlorovodíková). Jestliže sraženina není zcela rozpuštěna v kyselinách, je to způsobeno přítomností síranu barnatého ve sraženině, protože z větší části obsahuje siřičitan sulfát.

2. dusičnan stříbrný AgN03 upozorňuje na neutrální
roztoky siřičitanů bílé krystalické sraženiny
siřičitan stříbrný:

Sraženina je rozpustná ve zředěné kyselině dusičné a amoniaku. V nadbytku roztoku siřičitanu alkalického kovu se rozpouští za vzniku komplexní soli:

Když se roztok této soli zahřívá, stříbro se uvolňuje ve formě šedého kovu:

Proveďte reakci. Do zkumavky se vloží 5 kapek roztoku siřičitanu sodného a přidá se 6 kapek roztoku dusičnanu stříbrného. Roztok se sraženinou je rozdělen do tří částí a rozpuštění sraženiny je pozorováno ve zředěné kyselině dusičné, v amoniaku a v přebytku siřičitanu sodného. Roztok získaný rozpuštěním sraženiny v přebytku siřičitanu sodného se několik minut zahřívá na vroucí vodní lázni a pozoruje se uvolnění z roztoku kovového stříbra.

3. Roztok jodu b v působení na kyselinu sírovou nebo okyselené roztoky siřičitanů je zbarven: t

Reakce by měla být prováděna ve slabě kyselém prostředí, protože v alkalickém roztoku se jod bezbarvit bez přítomnosti siřičitanů. Reakce je velmi citlivá.

Proveďte reakci. Kapka CK vodného roztoku jódu se za míchání přidá 1 kapka zředěné kyseliny chlorovodíkové a jedna kapka siřičitanu sodného. Pozoruje se postupné zabarvení roztoku jodu.

4. Nitroprusid sodný2[Fe (CN)5NE] barvy
neutrální roztoky siřičitanů v růžové barvě.
Při působení nadbytku síranu zinečnatého se barva stává jasně červenou. Citlivost reakce se zvýší, pokud přidáte malou žlutou krevní sůl K4 [Fe (CN)6] a vytvoří se červená sraženina. Chemie této reakce není přesně stanovena.

Proveďte reakci. Ke 2 kapkám roztoku siřičitanu sodného se přidá 1 kapka roztoku nitroxidu sodného a 3 kapky síranu zinečnatého. Viz roztok pro barvení. Poté přidejte 1 kapku zředěného roztoku K4[Fe (CN)6] a srážení.

Sada č. 23 Stanovení koncentrace siřičitanů ve vodě

Metoda je založena na oxidaci siřičitanů na sulfáty s roztokem jodu. Množství jodu potřebné pro oxidaci se zjistí rozdílem mezi přidaným množstvím a zbývajícím množstvím, stanoveným titrací thiosíranem.

Metoda je založena na oxidaci siřičitanů na sulfáty s roztokem jodu. Množství jodu potřebné pro oxidaci se zjistí rozdílem mezi přidaným množstvím a zbývajícím množstvím, stanoveným titrací thiosíranem.

Organické látky, které interagují s jodem, stejně jako sirovodík, dusitany, Fe (II) a thiosulfáty, interferují s přímým stanovením.

Přímé stanovení siřičitanů je možné, je-li analyzovaná voda čirá, nezbarvená, neznečištěná velkým množstvím organických látek při koncentraci siřičitanů nejméně 0,5 mg / l, jinak je roztok okyselen a oxid siřičitý je přenesen proudem dusíku do absorbujícího roztoku hydroxidu sodného s glycerolem, je také stanovena jodometrickou metodou (volba B).

Citlivost metody je 0,5 mg / l.

Rozsah měření koncentrace siřičitanů je od 0,5 do 50 mg / l.

Balíček balíčků je určen pro 500 stanovení.

Standardní roztok thiosíranu sodného o koncentraci 0,2 g-ekvivalent / Dm3 pro přípravu pracovního roztoku je 500 ml.
Standardní roztok jodu s koncentrací 0,5 g-ekvivalentu / Dm3 pro přípravu pracovního roztoku je 5 balení po 40 ml.
Kyselina fosforečná, h.a. v souladu s GOST 3760, celkový objem je 350 ml
Ve vodě rozpustný škrob, indikátor, podle GOST 10163, 5 balení po 2,5 g.
Hydroxid sodný, analytická čistota, roztok v glycerolu pro uchovávání vzorků - 1000 ml

Reagencie obsažené v soupravě jsou kontrolovány z hlediska souladu s požadavky platných norem a specifikací.

Korekční faktory pro normálnost standardních roztoků jsou v rozmezí 1 ± 0,003.

Nástroje a materiály potřebné pro analýzu:

Odměrné baňky 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2 podle GOST 1770.
Baňky Kn-250 THS dle GOST 25336E nebo
Měřicí válce o objemu 100 a 1000 cm3 dle GOST 1770.
Byreta 1-2-25-0.1 podle GOST 29251.
Pipety měřené na stupních 5 a 10 cm3 podle GOST 29227.

Destilovaná voda podle GOST 6709 (odsolená, kondenzovaná).

Příprava na analýzu.

Pro přípravu pracovního roztoku jódu je nutné kvantitativně převést obsah jednoho příslušného balení do odměrné baňky o objemu 1000 ml, doplnit objem roztoku destilovanou vodou na značku. Dobře promíchejte.
Korekční faktor pro řešení je jeden.
Připravený roztok nalijte do nádoby pro skladování.
Doba strávená na provozu - cca 20 minut.

Pro přípravu pracovního roztoku thiosíranu sodného je nutné převést obsah 50 ml standardního roztoku změřeného válcem do odměrné baňky o objemu 1000 ml, doplnit objem roztoku destilovanou vodou na značku. Dobře promíchejte.
Připravený roztok nalijte do nádoby pro skladování.
Doba strávená na provozu - cca 20 minut.

Pro přípravu roztoku škrobu se obsah jednoho příslušného obalu umístí do odměrky o objemu 250 ml, do baňky se přidá 100 až 150 ml destilované vody, baňka se vloží do vodní lázně a vaří se po dobu 10-15 minut. dokud se nezíská čirý roztok. Roztok se ochladí a objem se upraví na značku destilovanou vodou.
Připravený roztok nalijte do nádoby pro skladování.
Doba strávená na operaci - cca 30 minut.

Pro přípravu roztoku kyseliny fosforečné se obsah odpovídajícího balení zředí destilovanou vodou na objem 1000 ml.
Připravený roztok nalijte do nádoby pro skladování.
Doba strávená na operaci - cca 15 minut.

Přímá definice. Na dno 25 ml lahvičky s pipetou vložte 5,0 ml roztoku jodu. Pipetujte 100 ml vody, která se má analyzovat, do stejné baňky. Další pipeta přidá ke vzorku 3 ml kyseliny fosforečné. Baňka se pevně uzavře, obsah baňky se promíchá inverzí a po 5 minutách. stání ve tmě, přebytek jodu titrujte roztokem thiosíranu, dokud roztok nezbarví světle žlutou barvu. Poté se přidá roztok škrobu a titruje se do odbarvení.

Stanovení ve vzorku po konzervování. Vzorek se kvantitativně přenese do baňky pro titraci se mletou zátkou, přidá se 10,0 ml 0,01 n. roztok jodu a 5 ml roztoku kyseliny fosforečné. Titrováno za 5 minut. stojící ve tmě způsobem popsaným výše.

Současně se zjistí, že objem roztoku thiosíranu spotřebovaného při volnoběhu destilovanou vodou, který se provádí stejným objemem roztoku jodu, se zjistí jako při analýze vzorků.

Výpočet Obsah siřičitanu sodného (X) v mg / l, stanovený podle obou variant, se vypočte podle vzorce:

X (mg / l) = (a-b) * 0,6381000 / V = ​​6,3 * (a-b)

a je objem titrovaného roztoku thiosíranu spotřebovaného během jednoho stanovení, ml;
b je objem titrovaného roztoku thiosíranu spotřebovaného během titrace vzorku, ml;
V je objem vody odebrané pro analýzu, cm3.

Výsledky jsou vyjádřeny v miligramech siřičitanu sodného na 1 litr vody.

Při použití těchto roztoků je přesnost stanovení přibližně ± 0,1 mg Na2SO3 v 1 litru vody.

Pro přepočet koncentrace siřičitanu sodného (mg / l) na koncentraci siřičitanového iontu (mg / l) by hodnota X (mg / l) získaná analýzou měla být vydělena faktorem 1,575.

Analýza siřičitanů

Stanovení sulfitů je založeno na jejich oxidaci na sulfáty titrovaným roztokem jodu. Přebytek jodu se titruje standardním roztokem thiosíranu:

Množství sulfitu je vypočteno z množství jódu. Oxidace siřičitanů jodem může probíhat ve dvou směrech (viz kniha 1, kap. XII, § 3):

Aby se vyloučila reakce při tvorbě dithionátu, zavede se siřičitan do roztoku jodu okyseleného kyselinou chlorovodíkovou a přebytek jodu se titruje thiosíranem sodným.

Vypočtený vzorek nebo odpovídající objem siřičitanu sodného se umístí do odměrné baňky a zředí vodou na značku. Pak se pipetou převede do kuželové baňky n. jodový roztok, okyselený 2 n. roztok a přidá se siřičitan. Nezreagovaný jod se titruje thiosíranem. Ukazatelem je škrob.

Výpočet - viz. I, § 10.

Někdy, aby se zjednodušily výpočty, je prováděn „prázdný experiment“: vezmou se do kuželové baňky. jodový roztok a titrován thiosíranem.

Pokud vezmeme: - objem roztoku thiosíranu sodného spotřebovaného pro „zkušenost s volnoběhem“, - objem roztoku thiosíranu sodného spotřebovaného pro titraci přebytku jodu, pak je objem 0,1 n. thiosulfátový roztok, ekvivalentní objemu roztoku jodu, následovaný oxidací siřičitanu.

Je zajímavé poznamenat, že zatímco jod oxiduje siřičitany na sulfát a thiosulfát na tetrationát, oxid manganičitý oxiduje v alkalickém prostředí a sulfit (a) a thiosulfát (b) na sulfát:

Z toho vychází metoda diferencovaného stanovení siřičitanu a thiosíranu.

Ekvivalent sulfitu v reakci s manganistanem a jodem se rovná jeho molekulové hmotnosti děleno 2:

Ekvivalent thiosulfátu v reakci s manganistanem (E) a jodem se od sebe liší a podle toho se rovná molekulové hmotnosti dělené 8 a 1:

V důsledku toho je zapotřebí 1 g ekvivalentu manganistanu nebo jodu pro 1 mol sulfitu a 1 mol thiosíranu, 8 g ekvivalentu manganistanu a pouze 1 g ekvivalentu jodu. Pokud tedy analyzovanou směs siřičitanu a thiosíranu titrujete nejprve manganistanem a pak titrujete stejný podíl jejich směsi s roztokem jódu, můžete vypočítat obsah jednotlivých složek v analyzované směsi.

Za tímto účelem se objem roztoku jodu potřebný pro oxidaci siřičitanu a thiosíranu odečte od objemu roztoku manganistanu použitého k titraci směsi. Rozdíl v množství obou oxidantů, vyjádřený v gramových ekvivalentech, je sedm osmin obsahu thiosulfátu.

Sulfity

STYLAB nabízí testovací systémy pro stanovení siřičitanů v roztocích pomocí testovacích proužků, jakož i v potravinářských výrobcích enzymatickými metodami za použití spektrofotometrie.

Sulfity jsou soli kyseliny sírové. Když hovoříme o analýze siřičitanů, obvykle znamenají sulfit-ion SO3 2-. Je přítomen ve vzorcích, pokud obsahují skutečné siřičitany nebo oxid siřičitý. V přírodě jsou přítomny ve zvířatech a rostlinách, jsou součástí některých minerálů.

Sulfity se používají jako konzervační látky, antioxidanty, jakož i dezinfekční prostředky, inhibitory fermentace a čističe při výrobě vína, citronu, hroznů a jablečné šťávy, cukru. Nejčastěji se pro tento účel používají sírany sodíku a draslíku, metabisulfity, bisulfity a oxid siřičitý. Některé z těchto látek se nacházejí ve víně a v některých ciderech, v průmyslově vyráběném sušeném ovoci, hranolcích, omáčkách, okurkách. Sulfity se přidávají do masných výrobků, krevet a pečiva, které se používají ke zpracování čerstvých hroznů z plísní a kvasinek. Nejčastěji jsou označovány jako potravinové doplňky E150b, E150d a také E220 - E 228. Kromě toho mohou být siřičitany přítomny v léčivech, jako jsou antifungální krémy, adrenalin, dexamethason a další kortikosteroidní přípravky pro injekce, vitamínové komplexy a některá antibiotika a kosmetika.

Od roku 1986 bylo zakázáno používat siřičitany v USA pro konzervování rostlin, které se konzumují čerstvé. O jejich přítomnosti je nutné informovat kupujícího, i když nejsou součástí výrobku, ale byly použity pro jeho výrobu. V TR CU 022/2011 „Potravinářské výrobky v rámci označování“, které působí v Ruské federaci, existuje požadavek uvádět přítomnost siřičitanů ve výrobcích bez ohledu na jejich množství. Tato opatření jsou způsobena tím, že u některých lidí způsobují reakci jako alergii a někdy i alergii.

Nejčastěji se reakce na sulfity projevuje vyrážkou, edémem hltanu, snížením tlaku, bolestmi hlavy a bolestmi břicha. Ve vzácných případech se může vyvinout angioedém nebo anafylaxe. Obzvláště často byly podobné reakce pozorovány u lidí trpících bronchiálním astmatem. Kromě alergií na potraviny způsobují sulfity kontaktní a respirační alergické reakce. Sulfity mohou být příčinou nemocí z povolání kadeřníků, vinařů, tesařů, agronomů a chemických pracovníků. Více informací o alergiích na sulfity naleznete na www.allergyfree.ru.

Podle RASFF jsou nadbytečné hladiny siřičitanů nejčastěji zaznamenány v sušeném ovoci, zejména v sušených meruňkách a rozinek, stejně jako v krevetách. Výrobky obsahující nedeklarované siřičitany nebo jejich příliš vysoké koncentrace se nesmí prodávat jak v zemích EU, tak v USA a v Rusku. Pro analýzu siřičitanů v roztocích je vhodné použít testovací proužky QUANTOFIX® Sulfite, které lze použít jak pro kvalitativní, tak pro kvantitativní stanovení (s použitím reflektometrie). Množství vázaných a volných sulfitů v produktech může být stanoveno metodou enzymatického biotestu.

1. PŘIPOJENÉ CHARAKTERISTIKY CHYBY MĚŘENÍ A JEJICH SOUČÁSTÍ

Tato technika poskytuje výsledky analýzy s chybou nepřesahující hodnoty uvedené v tabulce 1.

Hodnoty přesnosti výsledků měření

Index opakovatelnosti (relativní hodnota směrodatné odchylky opakovatelnosti), s r, %

Index reprodukovatelnosti (relativní hodnota standardní odchylky reprodukovatelnosti s n = 1), s R, %

Index reprodukovatelnosti (relativní hodnota směrodatné odchylky reprodukovatelnosti s n = 2), s R, %

Míra přesnosti * (relativní meze chyby s pravděpodobností = = 0,95 a n = 1), ± d,%

Míra přesnosti * (relativní odchylka chyby s pravděpodobností P = 0,95 a n = 2) ± d x, %

St. 10 až 50 vč.

St. 10 až 100 vč.

Přírodní a odpadní vody

St. 10 až 50 vč.

St. 10 až 100 vč.

Poznámka: n je počet výsledků paralelních stanovení nezbytných pro dosažení konečného výsledku měření.

* odpovídá relativní rozšířené nejistotě s faktorem pokrytí, k = 2.

2. MĚŘENÍ, PŘÍSLUŠENSTVÍ, REAKTIVY A MATERIÁLY

2.1. Měřicí přístroje a pomocná zařízení

- Laboratorní váhy podle GOST 24104 s maximální váhovou váhou 210 g a odstupňovanou cenou 0,0001 g.

- Byrety o objemu 10 cm 3, dle GOST 29251, třída přesnosti 2;

- Odměrné baňky o objemu 100, 500, 1000 cm 3, dle GOST 1770, třída přesnosti 2;

- Pipety o objemu 2, 5, 10, 25, 100 cm 3 dle GOST 29227, třída přesnosti 2;

- Válce s kapacitou 50, 100 cm 3 dle GOST 1770;

- Odměrná plastová kádinka o objemu 500 cm 3.

2.2 Pomocné zařízení a materiály

- Papírové filtry "modrá stuha" na 6-09-1678-77;

- Nálevkové sklo o průměru 75 mm podle GOST 25336;

- Distiller nebo jednotka pro získání deionizované vody o čistotě 2 podle GOST R 52501;

- Baňky s kuželovým nebo plochým dnem o objemu 250, 500 cm 3 podle GOST 25336;

- Elektrické dlaždice s nastavitelným topným výkonem dle GOST 14919;

- Láhev z tmavého skla o objemu 1000 cm 3;

- Chemická skla o objemu 50, 250, 1000 cm 3 dle GOST 25336;

- Skleněné nebo polyetylenové láhve o objemu 500 cm 3 pro odběr vzorků;

- Chladničky pro domácnost jakékoliv značky, poskytující teplotu 2 - 6 ° C.

Použití jiných měřicích přístrojů s metrologickými charakteristikami není horší než u výše uvedených přístrojů a pomocná zařízení s technickými vlastnostmi nejsou horší než výše uvedené.

2.3. Činidla a materiály

- Destilovaná voda podle GOST 6709 nebo deionizovaná čistota 2 podle GOST R 52501;

- Jod, standardní titr, 0,1 mol / dm 3 ekvivalent (0,1 n) podle TU 6-09-2540-87;

- Dvukhromovokis draselný (bichroman draselný), standardní titr, 0,1 mol / dm 3 ekvivalent (0,1 n) podle TU 6-09-2540-87;

- Jodid draselný, chemicky čistý, podle GOST 4232-74

- Rozpustný škrob, h.a. v souladu s GOST 10163-76;

- Hydroxid sodný, ch.d.a. v souladu s GOST 4328-77;

- Síran sodný (thiosulfát sodný), standardní titr, 0,1 mol / dm 3 ekvivalent (0,1 n) podle TU 6-09-2540-72 (pro přípravu základního roztoku);

- Síran sodný (thiosulfát sodný) 5-voda, chd.a., podle GOST 27068 (pro přípravu vzorků pro kontrolu);

- Bezvodý siřičitan sodný (siřičitan sodný), analytický stupeň, podle GOST 195;

- Uhličitan sodný, bezvodý ch.d.a. v souladu s GOST 83-79;

- Kyselina sírová, chemicky čistá podle GOST 4204-77;

- Kyselina octová, ch.d.a. v souladu s GOST 61-75;

- Technický formalín (40% roztok formaldehydu), podle GOST 1625-89;

- Kyselina chlorovodíková (kyselina chlorovodíková), p.a. v souladu s GOST 3118-77;

- 7-síran zinečnatý, ch.d.a. v souladu s GOST 4174-77.

Použití činidel s kvalifikací nižší než je výše uvedené.

3. PRINCIP METODY

Metoda odděleného stanovení siřičitanů a thiosulfátů ve vodě je založena na stanovení celkového obsahu iontů sulfitu a thiosíranu reverzní jodometrickou titrací jedné části vzorku, po níž následuje stanovení obsahu pouze thiosíranových iontů přímou jodometrickou titrací druhé části vzorku (po předběžném navázání sulfitových iontů formaldehydem). Obsah siřičitanových iontů se vypočítá z rozdílu koncentrací zjištěných během dvou titrací.

V průběhu analýzy se eliminuje rušivý účinek sulfidů srážením se solí zinku a výsledná sraženina (ZnS) se oddělí filtrací. Pro ochranu sulfitových iontů před oxidací kyslíkem ve vzduchu se do vzorku přidá glycerol.

4. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST A OCHRANU ŽIVOTNÍHO PROSTŘEDÍ

4.1. Při provádění analýz je nutné dodržovat bezpečnostní požadavky při práci s chemickými činidly dle GOST 12.1.007.

4.2. Při práci s přístroji je nutné při práci s elektrickými instalacemi v souladu s GOST 12.1.019 dodržovat elektrická bezpečnostní pravidla.

4.3. Organizace školení pracovníků v oblasti bezpečnosti práce musí být prováděna v souladu s GOST 12.004.

4.4. Prostory laboratoře musí splňovat požární požadavky v souladu s GOST 12.1.004 a mají hasicí prostředky v souladu s GOST 12.4.009.

5. POŽADAVKY NA KVALIFIKACI OPERÁTORŮ

Osoby, které jsou obeznámeny s technikou titrační analýzy, mohou provádět měření a zpracovávat jejich výsledky.

6. PODMÍNKY MĚŘENÍ

Při provádění měření v laboratoři musí být splněny následující podmínky:

teplota vzduchu 20 - 28 ° C

vlhkost vzduchu ne více než 80% při 25 ° C

frekvence střídavého proudu (50 ± 1) Hz

síťové napětí (220 ± 22) V.

7. VÝBĚR A SKLADOVÁNÍ VZORKŮ

7.1. Odběr vzorků vody se provádí ve skleněných nebo polyethylenových lahvích, ve kterých se předem zavádí konzervační prostředek: 0,2 - 0,4 g (2 - 4 granule) hydroxidu sodného a 10 cm3 glycerinu na 500 cm3 vzorků. Pak se láhev naplní až po hrdlo vzorku, uzavře se korkovou nádobou tak, aby nezůstaly žádné vzduchové bubliny a obsah lahvičky se promíchá převrácením.

7.2. Objem vzorku by měl být nejméně 500 cm3.

7.3. Stanovení se provede co nejdříve po odběru vzorků. V případě potřeby lze konzervovaný vzorek skladovat při teplotě 2 - 6 ° C po dobu nejvýše 3 dnů.

7.4. Během odběru vzorků se vyhotoví průvodní doklad v souladu se schváleným formulářem, který uvádí: t

- místo, datum a čas výběru;

- pozici odborníka, který vybere vzorek.

8. PŘÍPRAVA PRO VÝKON MĚŘENÍ

Ve skle o objemu 1000 cm3 až 900 cm3 destilované vody se za míchání opatrně přidá 100 cm3 98% kyseliny octové. Roztok se připraví v digestoři. Doba použitelnosti roztoku je 6 měsíců

Ve skle o objemu 1000 cm3 se za míchání opatrně přidá 900 cm3 kyseliny sírové (d = 1,84 g / cm3) do 900 cm3 destilované vody. Roztok se připraví pod zátěží. Doba použitelnosti roztoku je 6 měsíců.

Ve sklenici o objemu 50 cm3 se smísí 0,5 g rozpustného škrobu s 5 - 10 cm3 destilované vody. Výsledná suspenze se přidá do 100 cm3 vroucí destilované vody. Roztok se vaří 5 až 10 minut v baňce zakryté nálevkou. Doba použitelnosti roztoku je 5 dnů při teplotě 2 - 6 ° C.

Obsah titru standardu ampule se kvantitativně převede do odměrné baňky o objemu 500 cm3 a objem roztoku destilované vody se převede na značku. Doba použitelnosti roztoku je 3 měsíce v tmavé skleněné láhvi.

Připraven z hlavního roztoku jodu. Z odměrné baňky o objemu 1000 cm3 se odebere pipeta ze 100 cm3 základního standardního roztoku jódu, objem roztoku se upraví na značku destilovanou vodou. Instalace korekčního faktoru na titr pracovního roztoku jodu se provádí v den jeho použití. Roztok se uchovává maximálně 1 měsíc v baňce z tmavého skla.

Obsah titru standardu ampule se kvantitativně převede do odměrné baňky o objemu 1000 cm3 a objem roztoku destilované vody se převede na značku. Před použitím uchovávejte roztok nejméně dva týdny na tmavém místě. Roztok není skladován déle než 3 měsíce.

Připraví se ze základního roztoku thiosíranu sodného. Do odměrné baňky o objemu 1000 cm3 se odpipetuje 100 cm3 základního standardního roztoku thiosíranu sodného, ​​doplní se destilovanou vodou po značku. Před použitím uchovávejte roztok nejméně tři dny na tmavém místě. Roztok uchovávejte v tmavé skleněné láhvi nejvýše 1 měsíc. Instalace korekčního faktoru na titr pracovního roztoku thiosíranu sodného se provádí v den použití.

Ve sklenici o objemu 1000 cm3 rozpuštěné v destilované vodě

150 g síranu zinečnatého, objem roztoku se upraví na 1000 cm3 destilovanou vodou. Doba použitelnosti roztoku je 6 měsíců.

Ve skle o objemu 1000 cm3 se rozpustí 160 g bezvodého uhličitanu sodného v destilované vodě, objem roztoku se upraví na 1000 cm3 destilovanou vodou. Doba použitelnosti roztoku je 3 měsíce.

Ve sklenici o objemu 1000 cm3 se za míchání opatrně přidá 600 cm3 kyseliny chlorovodíkové na 300 cm3 vody (d = 1,18 g / cm3). Roztok se připraví v digestoři. Doba použitelnosti roztoku je 6 měsíců.

Obsah titru standardu ampule se kvantitativně převede do odměrné baňky o objemu 1000 cm3 a objem roztoku destilované vody se převede na značku. Doba použitelnosti roztoku je 3 měsíce.

Do odměrné baňky o objemu 250 cm3 se odebere pipeta z 25 cm3 základního standardního roztoku dichromanu draselného, ​​roztok se doplní destilovanou vodou po značku. Pracovní roztok je skladován v tmavé skleněné láhvi po dobu 1 měsíce.

8.2. Nastavení korekčního faktoru na titr roztoku thiosíranu sodného pro roztok bichromanu draselného

V kuželové baňce o objemu 250 cm3 se nalije 5,0 cm3 roztoku kyseliny sírové (1: 9), přidá se 1 g jodidu draselného, ​​10 cm3 roztoku dichromanu draselného s molární koncentrací ekvivalentní 0,01 mol / dm3.

Baňka se uzavře zátkou a udržuje se 5 minut na tmavém místě. Poté se přidá destilovaná voda, aby se získal objem roztoku přibližně 100 cm3 a titruje se roztokem thiosíranu sodného s molární koncentrací ekvivalentní 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu. Po získání světle žluté barvy se přidá 2 až 3 cm3 roztoku škrobu a pak se za míchání po kapkách titruje, dokud se roztok nestane bezbarvý. Titrace se provádí dvakrát. Výsledky titrace by se neměly lišit o více než 0,05 cm3. Korekční faktor se vypočítá podle vzorce:

ToT - korekční faktor na titr roztoku thiosíranu sodného 0,01 mol / dm 3 ekvivalent;

V b - objem roztoku dichromanu draselného je 0,01 mol / dm 3 ekvivalent;

VT - objem roztoku thiosíranu sodného, ​​následovaný titrací 10 cm3 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu roztoku dichromanu draselného, ​​cm3.

8.3. Nastavení korekčního faktoru na titr roztoku jódu v titrovaném roztoku thiosíranu sodného

V kuželové baňce o objemu 250 cm3 se nalije 80-100 cm3 destilované vody, 5 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkové (2: 1), 10 cm3 pracovního roztoku jodu o molární koncentraci ekvivalentní 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu a titruje se roztokem thiosíranu sodného. molární koncentrace ekvivalentní 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu, dokud se neobjeví světle žlutá barva. Poté přidejte 2 - 3 cm3 roztoku škrobu a pokračujte v titraci po kapkách, dokud se roztok nezbarví. Titrace se provádí dvakrát. Výsledky titrace by se neměly lišit o více než 0,05 cm3. Korekční faktor se vypočítá podle vzorce:

Toa - korekční faktor k titru roztoku jodu 0,01 mol / dm 3 ekvivalent;

VT - objem roztoku thiosíranu sodného spotřebovaného pro titraci 10 cm3 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu roztoku jodu, cm3;

V a - objem jodového roztoku, určený pro stanovení, cm3;

Tot - korekční faktor k titru thiosulfátového roztoku ekvivalentu 0,01 mol / dm 3.

Poznámka: Instalace korekčních faktorů pro pracovní roztoky thiosíranu sodného a jódu se provádí s každou sérií vzorků, nejméně však jednou týdně.

9. MĚŘENÍ VÝKONNOSTI

V kuželové baňce o objemu 500 cm3 se nalije 400 cm3 analyzovaného vzorku, přidá se 10 cm3 glycerinu a 10 cm3 roztoků uhličitanu sodného a síranu zinečnatého. Výsledný roztok se míchá a nechá se usadit alespoň jednu hodinu. Potom se roztok přefiltruje přes filtrační "modrou pásku" v Erlenmayerově baňce o objemu 500 cm3. Filtrační koláč se promyje 40 až 50 cm3 teplé vody (40 až 50 ° C). Nechte promývací kapaliny zcela vypustit po dobu 20-30 minut. Objem získaného filtrátu se pomocí kádinky upraví destilovanou vodou na 500 cm3. Výsledný filtrát se dělí na dvě stejné části.

Poznámka: Vzorky lze ponechat delší dobu, ne však déle než 17-18 hodin.

9.1. Stanovení koncentrace thiosíranových iontů

250 cm3 filtrátu se umístí do kuželové baňky o objemu 500 cm3, přidá se 5 cm3 roztoku formaldehydu a 10 cm3 roztoku kyseliny octové (1: 9). Obsah baňky se smísí, uzavře se zátkou a zátkou po dobu 10 minut. Přidá se 2 - 3 cm3 roztoku škrobu a titruje se pracovním roztokem jódu, dokud se neobjeví modrá barva, trvající nejméně 30 sekund. Objem roztoku jodu, následovaný titrací 250 cm3 filtrátu, se použije pro výpočet iontů thiosíranu.

Do kuželové baňky o objemu 500 cm3 se umístí 10 cm3 nebo více titrovaného pracovního roztoku jodu (v roztoku musí být přebytek jodu), 10 cm3 roztoku kyseliny octové (1: 9), 250 cm3 filtrátu, 2 - 3 cm3 roztoku. škrob a titrujte přebytek jodu pracovním roztokem thiosíranu sodného až do bělení (u odpadní vody před první viditelnou změnou barvy). Objem roztoku thiosíranu sodného, ​​následovaný zpětnou titrací 250 cm3 filtrátu, se použije pro výpočet stanovení siřičitanových iontů.

Současně s každou sérií vzorků analyzujte prázdný vzorek. Jako vzorek vezměte 400 cm3 destilované vody a strávte celou dobu analýzy.

10. VÝPOČET VÝSLEDKŮ MĚŘENÍ

Koncentrace thiosíranu sodného Xt (mg / dm 3) vypočteno podle vzorce:

X t - obsah thiosíranu sodného, ​​mg / DM3 Na 2 S 2 O 3 ;

V a - objem roztoku jodu, 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu vzorku spotřebovaného pro titraci, cm3;

V hol - objem roztoku jódu, 0,01 mol / dm 3 ekvivalent, použitý pro titraci blanku, cm3;

V f - celkový objem filtrátu, cm3 (500 cm3);

To a - korekční faktor, aby koncentrace roztoku jodu byla přesně 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu;

V je objem odebraného filtrátu, cm3 (250 cm3);

V 1 - počáteční objem vzorků vody odebraných pro analýzu, cm3 (400 cm3);

158 - ekvivalent molární hmotnosti Na 2 S 2 O 3, mg / mol

V případě potřeby se výsledek analýzy vyjádřený jako thiosulfátový iont (mg / dm 3) vypočte podle vzorce:

Koncentrace sulfitových iontů mg / DM 3 vypočtená podle vzorce:

kde - obsah siřičitanových iontů (mg / dm 3);

To t - korekční faktor, aby koncentrace thiosíranového roztoku byla přesně 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu;

V thol - objem 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu roztoku thiosíranu sodného spotřebovaného pro zpětnou titraci slepého vzorku, cm3;

V t - objem 0,01 mol / dm 3 ekvivalenty roztoku thiosíranu sodného spotřebovaného pro zpětnou titraci, cm3;

To a - korekční faktor, aby koncentrace roztoku jodu byla přesně 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu;

V a - objem 0,01 mol / dm 3 ekvivalent jodového roztoku spotřebovaného pro titraci vzorku při stanovení thiosíranových iontů, cm3;

V ihol - objem 0,01 mol / dm 3 ekvivalent jodového roztoku spotřebovaného pro titraci blanku při stanovení thiosíranových iontů, cm3;

V f - celkový objem filtrátu, cm3 (500 cm3);

V je objem filtrátu odebraného pro stanovení sulfitových iontů, cm3 (250 cm3);

V 1 - počáteční objem vzorků vody odebraných pro analýzu, cm3 (400 cm3);

40,03 je molární hmotnost ekvivalentu iontu, mg / mol.

Pokud naměřené koncentrace ve vzorku přesahují 15 mg / dm 3 pro thiosulfáty a 10 mg / dm 3 pro siřičitany, je možné provést opakované stanovení z nezměněného vzorku se zředěním.

REGISTRACE VÝSLEDKŮ MĚŘENÍ

10.1. Výsledky kvantitativní analýzy v analytických protokolech jsou prezentovány ve formě:

X ± D, mg / dm 3 (P = 0,95),

kde d = d × 0,01 x x;

d - hodnoty chybové charakteristiky (viz Tabulka 1).

X je koncentrace určeného iontu.

Výsledky měření jsou zaokrouhleny s přesností:

Pokud je obsah od 1,0 do 10 mg / dm3 - 0,1 mg / dm3;

Pokud je obsah vyšší než 10 mg / dm 3 - 1 mg / dm 3.

11. HODNOCENÍ PŘIJATELNOSTI VÝSLEDKŮ MĚŘENÍ

11.1. V případě potřeby se ověření přijatelnosti výsledků měření získaných za podmínek opakovatelnosti (konvergence) provádí v souladu s požadavky oddílu 5.2. GOST R ISO 5725-6-2002. Nesoulad mezi výsledky měření nesmí překročit mez opakovatelnosti (r). Hodnoty r jsou uvedeny v tabulce 2.

11.2. V případě potřeby se provede ověření přijatelnosti výsledků měření získaných za podmínek reprodukovatelnosti s přihlédnutím k požadavkům bodu 5.3 normy GOST R ISO 5725-6-2002. Nesoulad mezi výsledky měření dosaženými oběma laboratořemi by neměl překročit mez reprodukovatelnosti (R). Hodnoty R jsou uvedeny v tabulce 2.

Hodnoty mezí opakovatelnosti, reprodukovatelnosti a kritického rozdílu s pravděpodobností P = 0,95

Sada č. 23 Stanovení koncentrace siřičitanů ve vodě

Metoda je založena na oxidaci siřičitanů na sulfáty s roztokem jodu. Množství jodu potřebné pro oxidaci se zjistí rozdílem mezi přidaným množstvím a zbývajícím množstvím, stanoveným titrací thiosíranem.

Organické látky, které interagují s jodem, stejně jako sirovodík, dusitany, Fe (II) a thiosulfáty, interferují s přímým stanovením.

Přímé stanovení siřičitanů je možné, je-li analyzovaná voda čirá, nezbarvená, neznečištěná velkým množstvím organických látek při koncentraci siřičitanů nejméně 0,5 mg / l, jinak je roztok okyselen a oxid siřičitý je přenesen proudem dusíku do absorbujícího roztoku hydroxidu sodného s glycerolem, je také stanovena jodometrickou metodou (volba B).

Citlivost metody je 0,5 mg / l.

Rozsah měření koncentrace siřičitanů je od 0,5 do 50 mg / l.

Balíček balíčků je určen pro 500 stanovení.

Sada obsahuje:

Standardní roztok thiosíranu sodného o koncentraci 0,2 g-ekvivalent / Dm3 pro přípravu pracovního roztoku je 500 ml.
Standardní roztok jodu s koncentrací 0,5 g-ekvivalentu / Dm3 pro přípravu pracovního roztoku je 5 balení po 40 ml.
Kyselina fosforečná, h.a. v souladu s GOST 3760, celkový objem je 350 ml
Ve vodě rozpustný škrob, indikátor, podle GOST 10163, 5 balení po 2,5 g.
Hydroxid sodný, analytická čistota, roztok v glycerolu pro uchovávání vzorků - 1000 ml

Reagencie obsažené v soupravě jsou kontrolovány z hlediska souladu s požadavky platných norem a specifikací.

Korekční faktory pro normálnost standardních roztoků jsou v rozmezí 1 ± 0,003.

Nástroje a materiály potřebné pro analýzu:

Odměrné baňky 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2 podle GOST 1770.
Baňky Kn-250 THS dle GOST 25336E nebo
Měřicí válce o objemu 100 a 1000 cm3 dle GOST 1770.
Byreta 1-2-25-0.1 podle GOST 29251.
Pipety měřené na stupních 5 a 10 cm3 podle GOST 29227.

Destilovaná voda podle GOST 6709 (odsolená, kondenzovaná).

Příprava na analýzu.

Pro přípravu pracovního roztoku jódu je nutné kvantitativně převést obsah jednoho příslušného balení do odměrné baňky o objemu 1000 ml, doplnit objem roztoku destilovanou vodou na značku. Dobře promíchejte.
Korekční faktor pro řešení je jeden.
Připravený roztok nalijte do nádoby pro skladování.
Doba strávená na provozu - cca 20 minut.

Pro přípravu pracovního roztoku thiosíranu sodného je nutné převést obsah 50 ml standardního roztoku změřeného válcem do odměrné baňky o objemu 1000 ml, doplnit objem roztoku destilovanou vodou na značku. Dobře promíchejte.
Připravený roztok nalijte do nádoby pro skladování.
Doba strávená na provozu - cca 20 minut.

Pro přípravu roztoku škrobu se obsah jednoho příslušného obalu umístí do odměrky o objemu 250 ml, do baňky se přidá 100 až 150 ml destilované vody, baňka se vloží do vodní lázně a vaří se po dobu 10-15 minut. dokud se nezíská čirý roztok. Roztok se ochladí a objem se upraví na značku destilovanou vodou.
Připravený roztok nalijte do nádoby pro skladování.
Doba strávená na operaci - cca 30 minut.

Pro přípravu roztoku kyseliny fosforečné se obsah odpovídajícího balení zředí destilovanou vodou na objem 1000 ml.
Připravený roztok nalijte do nádoby pro skladování.
Doba strávená na operaci - cca 15 minut.

Analýza chování.

Přímá definice. Na dno 25 ml lahvičky s pipetou vložte 5,0 ml roztoku jodu. Pipetujte 100 ml vody, která se má analyzovat, do stejné baňky. Další pipeta přidá ke vzorku 3 ml kyseliny fosforečné. Baňka se pevně uzavře, obsah baňky se promíchá inverzí a po 5 minutách. stání ve tmě, přebytek jodu titrujte roztokem thiosíranu, dokud roztok nezbarví světle žlutou barvu. Poté se přidá roztok škrobu a titruje se do odbarvení.

Stanovení ve vzorku po konzervování. Vzorek se kvantitativně přenese do baňky pro titraci se mletou zátkou, přidá se 10,0 ml 0,01 n. roztok jodu a 5 ml roztoku kyseliny fosforečné. Titrováno za 5 minut. stojící ve tmě způsobem popsaným výše.

Současně se zjistí, že objem roztoku thiosíranu spotřebovaného při volnoběhu destilovanou vodou, který se provádí stejným objemem roztoku jodu, se zjistí jako při analýze vzorků.

Výpočet Obsah siřičitanu sodného (X) v mg / l, stanovený podle obou variant, se vypočte podle vzorce:

X (mg / l) = (a-b) * 0,6381000 / V = ​​6,3 * (a-b)

a je objem titrovaného roztoku thiosíranu spotřebovaného během jednoho stanovení, ml;
b je objem titrovaného roztoku thiosíranu spotřebovaného během titrace vzorku, ml;
V je objem vody odebrané pro analýzu, cm3.

Výsledky jsou vyjádřeny v miligramech siřičitanu sodného na 1 litr vody.

Výsledky zaokrouhlování

Při použití těchto roztoků je přesnost stanovení přibližně ± 0,1 mg Na2SO3 v 1 litru vody.

Pro přepočet koncentrace siřičitanu sodného (mg / l) na koncentraci siřičitanového iontu (mg / l) by hodnota X (mg / l) získaná analýzou měla být vydělena faktorem 1,575.

Analýza siřičitanů

Sulfáty jsou běžné složky přírodních vod. Jejich přítomnost ve vodě je způsobena rozpuštěním některých minerálů - přírodních síranů (sádrovec), jakož i transportem síranů obsažených ve vzduchu s deštěm. Ty jsou tvořeny oxidačními reakcemi v atmosféře oxidu siřičitého (IV) na oxid siřičitý (VI), tvorbu kyseliny sírové a její neutralizaci (plnou nebo částečnou):

Přítomnost síranů v průmyslových odpadních vodách je obvykle způsobena technologickými procesy, ke kterým dochází při použití kyseliny sírové (výroba minerálních hnojiv, výroba chemických látek). Sírany v pitné vodě nemají toxický účinek na člověka, ale zhoršují chuť vody: pocit chuti sulfátů vzniká při koncentraci 250–400 mg / l. Sulfáty mohou způsobovat sedimentaci v potrubí, když se smísí dvě vody s různými minerálními kompozicemi, například sírany a vápník (precipitáty CaS04).4).

Způsob stanovení hmotnostní koncentrace sulfátového aniontu je založen na reakci sulfátových aniontů s kationty barya s tvorbou nerozpustné suspenze síranu barnatého reakcí:

Koncentrace síranových aniontů se posuzuje podle množství suspenze síranu barnatého, která se stanoví turbidimetrickou metodou. Navrhovaná, nejjednodušší verze turbidimetrické metody je založena na měření výšky suspenzní kolony její průhledností a je použitelná při koncentracích síranových aniontů alespoň 30 mg / l.

Analýza se provádí v čisté vodě (v případě potřeby se filtruje voda). Pro práci potřebujete měřič zákalu - snadné zařízení, které lze provést nezávisle.

MPC sulfátů ve vodě zásobníků pitné vody je 500 mg / l, limitující ukazatel nebezpečí je organoleptický.

Zařízení a činidla

Mutnomer (viz obr. 2), pipeta na 2 ml nebo na 5 ml gumovou žárovkou (lékařskou stříkačkou) a spojovací trubičkou, kapátkem na pipety, zakalenými zkumavkami se vzorovým bodem na dně a gumovým kroužkem, uzávěrem turbínové trubice.
Roztok dusičnanu barnatého (nasycený), roztok kyseliny chlorovodíkové (20%).
Příprava roztoků, viz dodatek 3.

Příprava na analýzu

Síto zákalu je nastaveno pod úhlem přibližně 45 ° vůči stojanu. Práce je prováděna s rozptýleným, ale spíše silným (200–500 Lx) denním (umělým, kombinovaným) osvětlením stínítka turbidometru.
V každém otvoru mutomeru je vložena zakalená trubice s gumovým kroužkem, který je na ní uložen v poloze upevňující trubici tak, že její spodní část je vytlačena do turbidimetru ve vzdálenosti asi 1 cm (dno trubky bude v požadované vzdálenosti - asi 2 cm od síta). ).

Provádění analýzy

1. Vložte dvě zkumavky se vzorem na dno v otvorech Mutnomeru. Do jedné zkumavek se nalije voda, která se má analyzovat, do výšky 100 mm (20–30 ml).
2. Přidejte 2 kapky roztoku kyseliny chlorovodíkové a 14-15 kapek roztoku dusičnanu barnatého do obsahu zkumavky s pipetami.

Buďte opatrní: dusičnan barnatý je toxický!

3. Trubku utěsněte zátkou a protřepejte, aby se obsah promíchal.
4. Nechte zkumavku s roztokem po dobu 5-7 minut. pro vytvoření bílé sraženiny (suspenze).
5. Uzavřenou hadičku opět protřepejte, aby se obsah promíchal.
6. Výslednou suspenzi napipetujte do druhé (prázdné) zkumavky, až se obraz vzoru objeví na dně v první zkumavce. Změřte výšku závěsného sloupu v první trubce (h1, mm). Proveďte pozorování podle obrázku (nasměrování světla na otočnou obrazovku setu mute metru v úhlu 45 °).

7. Pokračujte v přenášení suspenze, dokud v ní nebude obraz skryt. Změřte výšku závěsného sloupku ve druhé trubce (h2, mm).
8. Vypočítejte aritmetický průměr měření výšky závěsného sloupce (h) pomocí vzorce: t

9. Podle tabulky. 10 Stanovení koncentrace síranového aniontu v mg / l.

Stanovení koncentrace síranového aniontu

Výška sloupu závěsu (h), mm

Hmotnostní koncentrace síranového aniontu, mg / l

Výška sloupu závěsu (h), mm

Hmotnostní koncentrace síranového aniontu, mg / l

Sulfity

STYLAB nabízí testovací systémy pro stanovení siřičitanů v roztocích pomocí testovacích proužků, jakož i v potravinářských výrobcích enzymatickými metodami za použití spektrofotometrie.

Sulfity jsou soli kyseliny sírové. Když hovoříme o analýze siřičitanů, obvykle znamenají sulfit-ion SO3 2-. Je přítomen ve vzorcích, pokud obsahují skutečné siřičitany nebo oxid siřičitý. V přírodě jsou přítomny ve zvířatech a rostlinách, jsou součástí některých minerálů.

Sulfity se používají jako konzervační látky, antioxidanty, jakož i dezinfekční prostředky, inhibitory fermentace a čističe při výrobě vína, citronu, hroznů a jablečné šťávy, cukru. Nejčastěji se pro tento účel používají sírany sodíku a draslíku, metabisulfity, bisulfity a oxid siřičitý. Některé z těchto látek se nacházejí ve víně a v některých ciderech, v průmyslově vyráběném sušeném ovoci, hranolcích, omáčkách, okurkách. Sulfity se přidávají do masných výrobků, krevet a pečiva, které se používají ke zpracování čerstvých hroznů z plísní a kvasinek. Nejčastěji jsou označovány jako potravinové doplňky E150b, E150d a také E220 - E 228. Kromě toho mohou být siřičitany přítomny v léčivech, jako jsou antifungální krémy, adrenalin, dexamethason a další kortikosteroidní přípravky pro injekce, vitamínové komplexy a některá antibiotika a kosmetika.

Od roku 1986 bylo zakázáno používat siřičitany v USA pro konzervování rostlin, které se konzumují čerstvé. O jejich přítomnosti je nutné informovat kupujícího, i když nejsou součástí výrobku, ale byly použity pro jeho výrobu. V TR CU 022/2011 „Potravinářské výrobky v rámci označování“, které působí v Ruské federaci, existuje požadavek uvádět přítomnost siřičitanů ve výrobcích bez ohledu na jejich množství. Tato opatření jsou způsobena tím, že u některých lidí způsobují reakci jako alergii a někdy i alergii.

Nejčastěji se reakce na sulfity projevuje vyrážkou, edémem hltanu, snížením tlaku, bolestmi hlavy a bolestmi břicha. Ve vzácných případech se může vyvinout angioedém nebo anafylaxe. Obzvláště často byly podobné reakce pozorovány u lidí trpících bronchiálním astmatem. Kromě alergií na potraviny způsobují sulfity kontaktní a respirační alergické reakce. Sulfity mohou být příčinou nemocí z povolání kadeřníků, vinařů, tesařů, agronomů a chemických pracovníků. Více informací o alergiích na sulfity naleznete na www.allergyfree.ru.

Podle RASFF jsou nadbytečné hladiny siřičitanů nejčastěji zaznamenány v sušeném ovoci, zejména v sušených meruňkách a rozinek, stejně jako v krevetách. Výrobky obsahující nedeklarované siřičitany nebo jejich příliš vysoké koncentrace se nesmí prodávat jak v zemích EU, tak v USA a v Rusku. Pro analýzu siřičitanů v roztocích je vhodné použít testovací proužky QUANTOFIX® Sulfite, které lze použít jak pro kvalitativní, tak pro kvantitativní stanovení (s použitím reflektometrie). Množství vázaných a volných sulfitů v produktech může být stanoveno metodou enzymatického biotestu.